香水成分的毛細(xì)管氣相色譜分析
1、了解氣相色譜法分離的原理及其適用范圍;
2、學(xué)習(xí)氫火焰離子化檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)和使用方法;
3、了解程序升溫技術(shù)在氣相色譜分析中的應(yīng)用;
4、了解毛細(xì)管氣相色譜柱的性能;
氣相色譜法是采用氣體作為流動(dòng)相的一種色譜法,多組分的試樣是通過(guò)色譜柱得到分離,主要是通過(guò)物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相(氣相)之間發(fā)生吸附、脫附和溶解、揮發(fā)的分配過(guò)程。氣相色譜法應(yīng)用于氣體試樣的分析,也可以分析易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)物質(zhì)的液體和固體。但其不適用于高沸點(diǎn),熱敏性物質(zhì)的檢測(cè)。在同一氣相色譜分析條件下,采用純樣加大法和保留值對(duì)照,對(duì)風(fēng)油精的5個(gè)主要組分進(jìn)行了定性分析
氫火焰離子化檢測(cè)器是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源,當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入以氫氣和氧氣燃燒的火焰,在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離,電離產(chǎn)生的離子,在高壓電場(chǎng)的作用下,形成離子流,經(jīng)過(guò)高阻(106~1011Ω)放大,成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量成正比的電信號(hào),因此可以根據(jù)信號(hào)的大小對(duì)有機(jī)物進(jìn)行定量分析。
本實(shí)驗(yàn)采用程序升溫,低沸點(diǎn)先出峰,高沸點(diǎn)后出峰。風(fēng)油精中含有的有機(jī)物成分復(fù)雜,沸程較寬,宜采用程序升溫(即柱溫按預(yù)定的加熱速度,隨時(shí)間作線性或非線性的增加),可使各組分以最佳柱溫流出色譜柱,改善復(fù)雜試樣的分離,縮短分析時(shí)間。
針對(duì)風(fēng)油精的主要成分(薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯)是具有香味的揮發(fā)性有機(jī)物,因此適合采用毛細(xì)管柱氣相色譜法,氫火焰離子化檢測(cè)器,程序升溫進(jìn)行分離和分析。
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件,將色譜儀按儀器操作步驟調(diào)節(jié)至進(jìn)樣狀態(tài),,待儀器的電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到平衡?;鞣€(wěn)定后,準(zhǔn)備進(jìn)樣。
2、吸取風(fēng)油精0.2μL分別四次進(jìn)樣,程序升溫從140℃,以20℃/min的速度升至200℃。采樣并記錄色譜數(shù)據(jù)。
3、實(shí)驗(yàn)完畢后,按要求關(guān)好儀器。
1、儀器與試劑
氣相色譜儀(濟(jì)南精測(cè)—GC9800,配有氫火焰離子化檢測(cè)器,毛細(xì)管氣路)
氮?dú)怃撈浚瑲錃怃撈?,空氣壓縮機(jī)
微量進(jìn)樣器 1 μL
風(fēng)油精(主要組成:薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯)
無(wú)水乙醇(分析純),萘(分析純)
0.5g/10ml風(fēng)油精-乙醇
0.1g/10ml萘-乙醇
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關(guān)鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計(jì)、液相色譜儀 、原子熒光