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技術文章

原子熒光光譜儀測試土壤中鎘

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將土壤試樣用王水或硝酸,氫富酸,高氯酸分解,將試樣溶液直接吸入丙烷空氣火焰,在火焰中形成的鎘基態(tài)原子,用鎘高強度空心陰極燈激發(fā)將產生的鎘的熒光信號,與標準溶液的鎘熒光信號進行比較,確定土壤中鎘的含量。

1.1 火焰原子熒光光譜儀的基本原理:

火焰原子熒光是將被測元素吸入丙烷空氣的混合焰中原子化,用被測元素的高強度空心陰極燈去激發(fā)被原子化的基態(tài)原子,將產生被測元素的熒光信號。(在混合焰中的其他元素的基態(tài)原子沒有被激發(fā),不產生熒光信號)與標準溶液被測元素熒光信號進行比較,確定被測元素的含量。

1.2 火焰原子熒光光譜儀的特點:

1.2.1 靈敏度高,檢出限底,測鎘的檢出限可達0.002ng/mL。

1.2.2 測試重復性好,RSD小于1%。

1.2.3 線性范圍寬,可達3個數量級。

1.2.4 測試速度快,測試每個樣品的時間4秒。

1.2.5 測試成本底,可低于石墨爐原子吸收5倍。

1.3 在糧食行業(yè)測試鎘的應用

1.3.1 2018年7月27日有中國分析測試協(xié)會已發(fā)布的《谷物 鎘的測定 稀酸提取—火焰原子熒光光譜法》,方法的檢出限可達0.136微克/公斤。檢出限遠低于現(xiàn)在標準測試土壤中鎘的檢出限。

1.3.2 利用火焰原子熒光光譜儀測試地球化學樣品中的金,該方法有國家地質測試中心協(xié)同多家單位正在申報地質礦產行業(yè)標準。

1.4 利用火焰原子熒光光譜儀測試土壤中鎘標準樣品的數據

測試土壤中鎘的檢出限,按取樣品0.5克,定容體積在50毫升計算,方法檢出限可達0.006微克/克。

a) 前處理方法:

稱取固體試樣0.25 g(至0.001g),于100 mL燒杯中,加入10 mL濃王水,放在控溫電熱板上加熱消解(敞口,200~300℃),蒸發(fā)至近干后(剩余約0.5 mL) ,用1% HNO3洗至25 mL比色管中,待測。

b) 實驗測試條件:

 

負高壓:-320 V

燃氣:1800mL/min

輔氣:1600mL/min

載氣:3800 mL/min

質量流量計:6.0

 

空白:1% HNO3

 

標準曲線:0.1,1,2,3,5 ng/ mL Cd,1% HNO3定容

 

背景:1 mg/mL Al-0.1 mg/mL MgO-0.2 mg/mL CaO

 

介質:1% HNO3,去離子水配。

 

背景強度系數:(A道與B道熒光強度相近即可)

 

A道:Cd燈

 

B道:氘燈

 

濾光片:Cd


 

 

 

 

 

 

c) 分析報告

分析報告

 

 

測試元素:鎘(Cd)

測試方法:多點曲線

積分時間:4s

燈電流:  80mA

負高壓:  -320V

泵轉速:  100r/min

標準濃度(10e-9)

熒光強度

測試元素

背景元素

0.000

32.6

49.3

33.0

51.0

0.100

88.6

51.0

90.1

50.3

1.000

587.7

49.8

591.2

50.0

2.000

1132.2

49.0

1149.6

49.0

3.000

1693.6

49.0

1690.8

50.3

5.000

2805.5

49.0

2781.8

52.5

擬合公式:y=35.125+5520.4953*x

r=1.0000

標準曲線

 

 

 

 

d) 標準樣品測試結果:

 

標準號

標準值

mg/kg

不確定度

mg/kg

測試結果

mg/kg

GSS-8

0.130

0.020

0.132

GSS-9

0.100

0.020

0.090

GSS-11

0.125

0.012

0.125

GSS-12

0.150

0.020

0.152

GSS-14

0.200

0.020

0.215

GSS-17

0.058

0.011

0.053

GSS-18

0.150

0.010

0.143.

GSS-20

0.108

0.011

0.101

GSS-21

0.139

0.008

0.141

GSS-25

0.175

0.010

0.191

GSS-26

0.140

0.010

0.142

GSD-9

0.260

0.040

0.283

GSD-16

0.093

0.009

0.086

GSD-18

0.095

0.010

0.089

GSD-19

0.120

0.010

0.117

GSD-20

0.220

0.010

0.229

GSD-22

0.165

0.010

0.166

GSD-2a

0.108

0.009

0.110

GSD-8a

0.160

0.010

0.162

GSD-10

1.120

0.080

1.162


 

 

e) 同一標準樣品多次測量重復性:

 

標準號

標準值

mg/kg

不確定度

mg/kg

樣品編號

測試結果

mg/kg

RSD

%

GSS-17

0.058

0.011

1

0.057

3.57

2

0.055

3

0.059

4

0.055

5

0.054


 

 

 

標準號

標準值

mg/kg

不確定度

mg/kg

樣品編號

測試結果

mg/kg

RSD

%

GSS-12

0.150

0.020

1

0.163

0.93

2

0.162

3

0.162

4

0.165

5

0.165


 

 

 

標準號

標準值

mg/kg

不確定度

mg/kg

樣品編號

測試結果

mg/kg

RSD

%

GSD-9

0.260

0.040

1

0.271

1.18

2

0.276

3

0.272

4

0.268

5

0.275

 

 

1.5 與ICPMS測試土壤中鎘的部分數據對比

表 ICP-MS與FAFS測試土壤中Cd數據對比表

 

序號

編號

MS

μg/g

FAFS

μg/g

序號

編號

MS

μg/g

FAFS

μg/g

1

BM0001

0.093

0.096

44

BM0053

0.035

0.0350

2

BM0002

0.12

0.127

45

BM0054

0.075

0.076

3

BM0003

0.11

0.103

46

BM0056

0.080

0.063

4

BM0004

0.098

0.084

47

BM0057

0.057

0.052

5

BM0005

0.11

0.107

48

BM0058

0.12

0.142

6

BM0006

0.072

0.066

49

BM0059

0.073

0.085

7

BM0007

0.10

0.091

50

BM0061

0.037

0.041

8

BM0008

0.094

0.077

51

BM0062

0.16

0.167

9

BM0009

0.099

0.077

52

BM0063

0.039

0.033

10

BM0011

0.080

0.075

53

BM0064

0.15

0.138

11

BM0012

0.085

0.072

54

BM0066

0.16

0.159

12

BM0013

0.13

0.107

55

BM0067

0.18

0.182

13

BM0014

0.094

0.083

56

BM0068

0.13

0.113

14

BM0016

0.083

0.078

57

BM0069

0.13

0.121

15

BM0017

0.090

0.087

58

BM0071

0.090

0.105

16

BM0018

0.076

0.064

59

BM0072

0.13

0.123

17

BM0019

0.089

0.063

60

BM0073

0.11

0.102

18

BM0021

0.079

0.058

61

BM0074

0.16

0.140

19

BM0022

0.11

0.092

62

BM0076

0.10

0.106

20

BM0023

0.065

0.077

63

BM0077

0.096

0.094

21

BM0024

0.038

0.032

64

BM0078

0.066

0.057

22

BM0026

0.063

0.061

65

BM0079

0.069

0.052

23

BM0027

0.088

0.092

66

BM0081

0.13

0.132

24

BM0028

0.095

0.101

67

BM0082

0.038

0.040

25

BM0029

0.098

0.077

68

BM0083

0.082

0.089

26

BM0031

0.081

0.059

69

BM0084

0.088

0.095

27

BM0032

0.15

0.147

70

BM0085

0.076

0.090

28

BM0033

0.13

0.130

71

BM0086

0.099

0.100

29

BM0034

0.083

0.070

72

BM0087

0.15

0.141

30

BM0036

0.077

0.082

73

BM0088

0.052

0.045

31

BM0037

0.036

0.032

74

BM0089

0.095

0.110

32

BM0038

0.030

0.052

75

BM0091

0.12

0.141

33

BM0039

0.11

0.092

76

BM0092

0.11

0.131

34

BM0041

0.066

0.050

77

BM0093

0.073

0.079

35

BM0042

0.10

0.090

78

BM0094

0.12

0.128

36

BM0043

0.087

0.079

79

BM0097

0.12

0.135

37

BM0044

0.11

0.084

80

BM0098

0.050

0.045

38

BM0045

0.11

0.114

81

BM0099

0.11

0.119

39

BM0046

0.059

0.041

82

BM0101

0.09

0.092

40

BM0047

0.078

0.075

83

BM0102

0.15

0.147

41

BM0049

0.11

0.102

84

BM0103

0.12

0.101

42

BM0051

0.12

0.140

85

BM0104

0.09

0.094

43

BM0052

0.10

0.088

86

BM0106

0.09

0.101


 

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